Page 35 - PowerPoint Presentation

33

การวิจารณ์และสรุปผลการทดสอบ
การวิจารณ์และสรุปผลการทดสอบ

ผลการทดสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ที่พัฒนาขึ้นนี้ (Method variation) พบว่าการ

ทดสอบความถูกต้อง (Accuracy) ทั้ง 9 ความเข้มข้นของสาร MCP และ DCP มีค่าร้อยละของการ
คืนกลับ (% recovery) เฉลี่ยเท่ากับ 96.10% และ 104.20% ตามล าดับ โดยทั่วไปเกณฑ์ที่ยอมรับได้จะ

มีค่า relative accuracy อยู่ในช่วงร้อยละ 90-110 ผลทดสอบความเที่ยง (Precision) พบว่ามีค่า

%RSD หรือ CV (ค่าสัมประสิทธิ์ของความแปรผัน) ของ Repeatability และ Intermediate precision

ของสารทั้งสองอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้คือ ไม่มากกว่าร้อยละ 5 แสดงถึงวิธีที่พัฒนาขึ้นนี้มีความถูกต้อง
และความเที่ยงสามารถท าซ้ าได้

ผลจากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค X-Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) จากเครื่อง

Olympus Vanta series M Handheld XRF ชนิด Energy Dispersive XRF (EDXRF) ท าให้รู้องค์ประกอบ
และปริมาณธาตุต่าง ๆ ในเบื้องต้น พบธาตุ phosphorous และ calcium เป็นองค์ประกอบหลักและ
ธาตุอื่น ๆ ในปริมาณเล็กน้อย ซึ่งผลที่ได้จาก XRF จะใช้เป็นข้อมูลสนับสนุนในการเลือกเฟสชนิดต่าง ๆ

ส าหรับการทดสอบด้วยเทคนิค XRD ต่อไป ภายหลังจากการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์แล้ว
®
(Method validation) ได้น าตัวอย่าง Biofos มาทดสอบด้วยเทคนิคที่พัฒนาขึ้นนี้ พบว่ากรณีที่หาปริมาณ
ของวัสดุ 2 เฟส คือ MCP และ DCP ด้วยเทคนิค Rietveld refinement จะมีปริมาณของ MCP เฉลี่ย
72.4% w/w และ DCP (Monetite) 27.6% w/w ซึ่งผลวิเคราะห์สอดคล้องกับ Biofos ที่วิเคราะห์โดย
®
เทคนิค XAS ของสถาบันวิจัยแสงซินโครตรอน แต่ทั้งนี้พบว่ารูปแบบพีคที่ทดสอบได้ยังมีสารอื่นปนอยู่

เช่น Calcite, Bassanite, Newberylite และ Kaolin เมื่อได้รูปแบบพีคที่ซ้อนทับกันมากที่สุดระหว่าง
ตัวอย่างและแบบจ าลองของ data base จะพบว่ามีปริมาณเฉลี่ยของ MCP 57.37% w/w โดยมีค่า SD

= 0.59 และ DCP (Monetite) 20.67% w/w โดยมีค่า SD = 0.57 Calcite (CaCO ) 3.7% w/w
3
Basanite (2CaSO •H O) 3.17% w/w Newberylite (MgHPO •3H O) 8.53% w/w และ Kaolin
4 2
2
4
(แร่ Kaolinite) [Al Si O (OH) ] 6.53% w/w ค านวณได้ปริมาณธาตุ Ca 17.54% w/w และ P
2 2 5
4
20.34% w/w ซึ่งผลทดสอบปริมาณ MCP และ DCP ที่ได้สอดคล้องกับรายละเอียดสินค้า Biofos ®
1
(MSDS) จากผู้ผลิตดังนั้นเทคนิคที่พัฒนาขึ้นนี้สามารถน ามาใช้ในการหาชนิดและปริมาณของสาร
ประกอบในตัวอย่างกลุ่มแคลเซียมฟอสเฟตได้
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1 จากเอกสารของผู้น าเข้า Biofos® ประกอบด้วย Monocalcium phosphate (MCP 53-60%) และ Dicalcium
phosphate (DCP 11-19%) นอกจากนี้ยังมีสารเจือปนอื่น ๆ เช่น Calcium carbonate and other carbonate
6-8% Iron, Aluminium, Magnesium, Sodium and Potassium compound 8-13% Calcium sulphate
and other sulphate 2-3% w/w